變壓器油中糠醛檢測 解決方案

前 言

油浸式變壓器是電網(wǎng)系統(tǒng)中的主要設(shè)備之一，其中含有大量的絕緣油和絕緣紙。隨著時 間的推移， 絕緣油、 紙會逐漸老化， 絕緣效果變差，影響變壓器使用效果及安全性。絕緣油 可在變壓器使用期間再生或更換，絕緣紙的老化卻不可恢復(fù)。絕緣紙的老化程度是判斷是否 需要更換變壓器的重要指標(biāo)。

目前，國內(nèi)電力變壓器的紙質(zhì)絕緣材料主要以木材紙漿為原料，主要成分是纖維素，當(dāng) 絕緣紙劣化時,纖維素降解生成一部分 D-葡萄糖單體，D-葡萄糖單體在變壓器運(yùn)行條件下易 分解， 最后產(chǎn)生一系列溶解在變壓器油中的氧雜環(huán)化合物，糠醛是纖維素大分子降解后形成 的一種主要氧雜環(huán)化合物。

合格的新變壓器油不含糠醛，變壓器內(nèi)部非纖維素絕緣材料老化也不產(chǎn)生糠醛，變壓器 油中的糠醛是唯有紙絕緣老化才生成的產(chǎn)物。因此，測試油中糠醛含量，可以反映變壓器紙 絕緣的老化情況。

 儀器設(shè)備與試劑

變壓器油中糠醛液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)配置清單

序號名稱數(shù)量

1高壓恒流泵2臺

2           紫外檢測器1臺

3 7725i高壓六通進(jìn)樣閥1個

4閥支架1個

5色譜數(shù)據(jù)工作站1套

6溶劑托盤1臺

7專用色譜柱           1拫

8儀器啟動工具包1套

9微型進(jìn)樣針1支

10有機(jī)濾膜1盒

11高壓混合器   1套

12渦旋振蕩器 1臺

13     4000r離心機(jī)   1臺

14    真空泵1臺

15超聲波1臺

16砂芯過濾器  1套

17   柱溫箱  1臺

實驗方法

溶液配制

對照品溶液的配制

精密稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)品 250.4mg，于 25mL 容量瓶中加入甲苯定容。精密量取該溶液 1.0mL， 于 10mL 容量瓶中， 加入甲苯稀釋并定容，制得糠醛標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，濃度為 1001.6mg/L。

精密量取糠醛標(biāo)準(zhǔn)品儲備液 100μL，于 10mL 容量瓶中， 加入甲醇稀釋并定容， 制得糠 醛的甲醇溶液，濃度為 10.0mg/L。分別取該溶液并用甲醇稀釋并定容， 制備出糠醛濃度為 10.0 、20.0、40.0 、60.0 、100.0μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 供試樣品溶液的配制

精密量取 20  mL 變壓器老油供試品于 60mL 分液漏斗中， 精密量取 2.5mL 甲醇加入其 中，振蕩、萃取，靜置約 15min，取甲醇萃取液(上層清液)，濾過，即得供試品溶液。

色譜條件

色譜柱：     C18 柱  流動相組成(V/V)：A 相

流量： 1.0mL/min

進(jìn)樣體積： 20μL

檢測： UV274nm                                                               

甲醇/水=10/90；B 相，甲醇

 實驗結(jié)果

 典型分離色譜圖

取濃度為 100.0μg/L 的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣， 按照 2.2 色譜條件進(jìn)行分析， 結(jié)果如下圖：

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